红外分光光度计怎么测油怎么操作使用?
亲爱的用户如果您购买的不是红外测油仪,而是一台红外分光光度计的话,恭喜您下面的文章可以告诉您怎么使用红外光度计来进行测油的过程。相对半自动的红外测油仪,红外光度计要麻烦和不准确许多,所以您需要耐心的认真的按照以下步骤进行操作,稍有疏忽可能前功尽弃。
第一步:校正系数测定
以四氯化碳为溶剂,分别配制100mg/L正十六烷、100mg/L姥鲛烷和400ml/L甲苯溶液。用四氯化碳作参比溶液,使用4 cm比色皿,分别测量正十六烷、姥鲛烷和甲苯三种溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960和A3030。
正十六烷、姥鲛烷和甲苯三种溶液在上述波数处的吸光度均服从于通用式(1),由此得出的联立方程式经求解后,可分别得到相应的校正系数X、Y、Z和F。
C=X˙A2930 +Y˙A2960 +Z˙(A3030—A2930 / F )-------------------------------------------(1)
式中:C——萃取溶剂中总油的含量,mg/L;
A2930、A2960、A3030————各对应波数下测得的吸光度;
X、Y、Z——与各种C—H键吸光度相对应的系数;
F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子。即正十六烷在2930cm-1和3030cm-1处的吸光度之比。
对于正十六烷(H)和姥鲛烷(P),由于其芳香烃含量为零,
即 A3030—A2930 / F=0 则有:
F= A2930(H)/ A3030(H)-----------------------------------------------------------(2)
C(H)=X˙A2930(H)+Y˙A2960(H)----------------------------------------------(3)
C(P)=X˙A2930(P)+ Y˙A2960(P)------------------------------------------------(4)
由式(2)可得F值,由式(3)和(4)可得X和Y值,其中C(H)和C(P)
分别为测定条件下正十六烷和姥鲛烷的浓度(mg/L)。
对于甲苯(T),则有:
C(T)=X˙A2930(T)+Y˙A2960(T)+Z˙[ A3030(T)—A2930(T)/F ]----(5)
由式(5)可得Z值,其中C(T)为测定条件下甲苯的浓度(mg/L)。
可采用异辛烷代替姥鲛烷、苯代替甲苯,以相同方法测定校正系数。两系列物质,在同一仪器相同波数下的吸光度不一定完全一致,但测得的校正系数变化不大。
第二步:进行校正系数检验
分别准确量取纯正十六烷、姥鲛烷和甲苯,按5 :3 :1(V / V)的比例配成混合烃。使用时根据所需浓度,准确称取适量的混合烃,以四氯化碳为溶剂配成适当浓度范围(如5mg/L、40mg/L、80mg/L等)的混合烃系列溶液。
在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处分别测量混合烃系列溶液的吸光度A2930、A2960和A3030,按式(1)计算混合烃系列溶液的浓度,并与配制值进行比较,如混合烃系列溶液浓度测定值的回收率在90% ~ 110%范围内,则校正系数可采用,否则应重新测定校正系数并检验,直至符合条件为止。
采用异辛烷代替姥鲛烷、苯代替甲苯测定校正系数时,用正十六烷、异辛烷和苯65 :25 :10(V / V)的比例配制混合烃,然后按相同方法检验校正系数。
红外光度计如果稳定性特别好的话,校正系数可以使用很长时间,中间可以进行再测定检验,如果数据不在90% ~ 110%范围内需要重新做校正系数。如果没有问题就可以正常使用。
第三步:样品测量
空白试验以水代替试料,加入与测定时相同体积的试剂四氯化碳或四氯乙烯,并使用4CM光程的比色皿,用四氯化碳作参比溶液,使用4 cm比色皿,分别测量溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960和A3030进行空白试验并记录下三波数的吸光值。然后将萃取溶剂进行三波数测量并记录下三波数的的结果,再减去空白的三波数吸光度后带入到以下公式,即可得出四氯化碳或四氯乙烯的含油浓度。
C1 = [ X˙A2930+Y˙A2960 +Z˙(A3030—A2930 / F )]
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