全自动液液萃取器阴离子表面活性剂的萃取步骤SE6KB(博海星源)
全自动液液萃取器SE6KB
一.试份体积
为了直接分析水和废水样,应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积,见下表,当预计的MBAS浓度超过2mg/L时,按上表选取试份量,用水稀释至100ml。
预计的MBAS浓度,mg/L |
试份量,ml |
0.05~2.0 2.0~10 10~20 20~40 |
100 20 10 5 |
二. 萃取步骤
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将试样移至分液漏斗,以酚酞为指示剂,逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。
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加25m1亚甲蓝溶液,依次点击萃取2s,再移入10mL氯仿,点击萃取30s。
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过分的萃取会发生乳化,加入少量异丙醇(小于10m1)可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的分液漏斗中,再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的氯仿液珠降落,静置分层。
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打开分液漏斗活塞将氯仿放入预先盛有50m1洗涤液的第二个分液漏斗,
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重复萃取三次,每次用10m1氯仿。合并所有氯仿至第三个分液漏斗中,点击萃取30S,静置分层。
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将氯仿通过玻璃棉或脱脂棉,放入50m1容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次(每次用量5m1),点击萃取30S。此氯仿也并人容量瓶中,加氯仿到标线。
备注:
1、测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25ml。三次萃取用量分别为10、5、5ml,再用3~4m1氯仿萃取洗涤液,此时检测下限可达到0.02mg/L。
2、每--批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。每次测定前,振荡容量瓶内的氯仿萃取液,并以此液洗三次比色皿,然后将比色皿充满。
3、应使用相同光程的比色皿,每次测定后,用氯仿清洗比色皿。
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