仪器操作与维护：全自动红外测油仪

仪器操作与维护：全自动红外测油仪

1仪器设备

全自动红外测油仪，以EP4000B型为例。

2适用范围

适用于工业废水、生活污水、土壤以及固定污染源废气中石油类和动植物油类的测定。

3适用国标

《HJ637-2018 水质 石油类以及动植物油类的测定 红外分光光度法》

《HJ1077-2019固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法》

《HJ1051-2019 土壤 石油类的测定 红外分光光度法》

4操作步骤

4.1.启动

把仪器放在一个稳定、水平的操作面上，有条件的实验室可放于通风橱内。

仪器旁应无强电磁干扰，且通风良好、无尘，避免阳光直射。

把电源插头插入电源插座中（电源220V /50HZ），打开电源开关，进入到开机界面。

4.2.预热

仪器需要预热30min才可稳定工作。

4.3.水中油测量

4.3.1全自动测量方法

第1步、蠕动泵把手向右闭合。全自动空白归零：点击选择执行文件,双击选择“全自动空白归零”,然后点击“执行检测”。一般以蒸馏水或纯水500ml进行全称空白测量。

第2步、样品测量：根据测量样品的数量，选择测量文件,执行检测即可。将待检水样依次排放仪器进样口，点击“执行检测”,在 “样品名称”中输入文件名（中英文均可），点击“确定”，仪器即可自动完成单个或多个样品的测量。

全自动操作时点击“选择执行文件” ，在“执行文件”中选择“1 位全程空白+蒸馏水自动测量”项，或Ctrl多选其它的水样文件一起打开再点击“执行检测”按钮。将待检水样依次排放仪器进样口，点击“执行检测”,在 “样品名称”中输入文件名（中英文均可），点击“确定”，仪器即可自动完成单个或多个样品的测量。

分析结果第一列为水中油的浓度，第三列为四氯乙烯中的油浓度，第四列为油类总吸收值。

4.3.2半自动测量方法

第1步：参数设置(设置完一成不变)

第2步：选择一条标准曲线(设置完一成不变)

第3步：使用4cm的石英比色皿，放入空白四氯乙烯到比色池，等待30秒，点击“空白归零”，空白归零后，然后将萃取好的样品溶液倒入比色池，设置参与萃取的样品体积和四氯乙烯体积，等待30秒，点击“样品测量”，水中浓度即为水样的含油浓度，然后即可进行下一个样品的测量。

4.3.3油样或盲样测量操作步骤：

第1步：插电预热，预热过程中按照要求配制标准油或盲样。（配制使用的器皿要求用试剂清洗两次）

第2步：参数设置(设置完一成不变)；

第3步：选择一条标准曲线 (设置完一成不变) ；

第4步：使用配制标样或盲样的正己烷手动倒入比色池，等待30秒，点击“空白归零”，测完倒掉，然后将配制好的油样或盲样倒入比色池，等待30秒，点击“样品测量”，浓度值即盲样或油样的浓度值。

同时配置注射器的可以选择执行文件，“质控样测量”仪器自动完成空白归零和质控样的稀释配置并测量出数；

4.3.4四氯乙烯纯度检验：

每次测量样品前，请先进行四氯乙烯纯度检验。

取一个4cm的干燥石英比色皿放入样品池中，单击“空白测量”按钮，仪器进行空白测量，并在谱图显示区域显示实时曲线。

取出比色皿，向比色皿中到入2/3体积的四氯乙烯待测溶液，放入样品池中，注意比色皿的方向要与空白测量保持一致。单击“样品测量”按钮，仪器在谱图显示区域显示实时谱图。检测完成后，查看A2930，A2960，A3030处的吸光度应分别小于0.34，0.07，0.00。四氯乙烯纯度检验合格后，方可进行样品萃取，否则需要更换试剂后再检测，直到合格为止。

样品检测

输入体积比  体积比即水样体积与萃取剂(四氯乙烯）体积之比  如500毫升水样50毫升四氯乙烯 体积比为10:1

空白测量：取一个干净的石英比色皿，向比色皿中倒入2/3体积的四氯乙烯，用擦镜纸擦拭干净后放入样品池中。进行空白测量。

样品测量：将样品池中的比色皿拿出并倒掉四氯乙烯溶液，倒入少量样品溶液润洗两次，再倒入2/3体积的样品溶液擦拭后放入样品池中测量。

溶液浓度为萃取液中油类物质的浓度值，样品浓度为水样中油类物质的浓度值。

样品浓度（mg/L）=溶液浓度（mg/L）/体积比。

4.4.数据查询

在分析结果页面

1. 根据分析结果文件名和日期查询以前测定的样品分析结果；

2. 点击当日的分析单个样品会显示此样品的标准曲线，空白和样品谱图；

3. 分析结果可以保存成电子格式的文件，便于修改和打印，可以单独选择数据和其曲线和样品谱图，亦可多选或全选；

4. 保存、调样品分析结果、谱图；用鼠标按“数据查询”按钮，弹出数据库菜单。选择相应的打印内容后，点击打印机图标，打印机开始打印“分析结果报告”。

5. 双击测量的数据可以查看其当时测量使用的标准曲线和产生的空白样品谱图。

    

   5注意事项

    5.1 仪器应预热30min后再进行测量。

    5.2每次进行样品萃取前，先检测四氯乙烯纯度，合格后再进行样品萃取。

    5.3同一批次的样品使用的四氯乙烯应来自同一瓶试剂。若检测样品量比较大时，应计算好四氯乙烯用量混合后再使用。

    5.4非测量时溶液不得在比色皿中长时间存放。

    5.5萃取剂四氯乙烯应为光谱纯以上试剂。

    5.6试验过程中产生的废液应存放于密闭容器中，妥善处理。

    5.7光学器件应避免人手触摸，尽量避免灰尘玷污。

    5.8仪器操作过程中若发现异常情况，可重启设备或与我公司技术人员联系。

    5.9不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。

    5.10盛装溶液时，高度为比色皿的2/3处即可，光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸擦拭干净。

    5.11比色皿换向后误差可达4％一7％左右，所以在测量时定要看准比色皿箭头标志。

    5.12测量准确度超标，应逐项检查以下因素：

• 所用比色皿清洁度不够

• 室内温度过高或过低（最佳温度18～25℃）

• 预热时间过短

• 标液受到污染或有损失