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红外测油仪做加标回收率的注意事项

文章出处:admin 人气:发表时间:2021-09-15 14:34:00


用加标回收率的方法来验证仪器才能了解到你所用的仪器是否准确和可靠。加标回收率是检验仪器重要的一步。

加标回收率的定义

加标回收率就是在测定样品的同时,于一个样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定。将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。其计算公式为:

回收率 P = (加标试样测定值- 试样测定值) /加标量×100 %

加标回收率检测方法可以分为两种:

1、加标回收率是指向处理好的样品溶液中加入标准溶液,然后通过测定值来看样品溶液中待测元素的回收效果。这种方法可以用来检验样品经处理转变成溶液后基体对分析结果是否存在影响;

2、加标回收是指,在前处理过程中,向固体样品中加入标准物质,然后一起消解,最后变成溶液,然后测定含量,来确定样品的回收效果。可以用来检验整个分析过程是否存在问题

两种方法相结合可以判断在进行样品处理时是否会造成分析组分的损失或带来分析组分的沾污。

加标量的大小对加标回收率的高低有较大的影响:

(1) 加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内;

(2) 当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C 0. 40. 6C)之间为宜。若分析方法为分光光度法,加标样的吸光度过高,也会造成仪器本身的误差,对分光光度计来说,吸光度A 0. 7以下,读数较为准确。

(3) 当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太少,测得回收率值较差;加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景;

(4) 当加入标准物质是有机溶剂时,加标量过多,则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。

  

所以说在做加标回收时的加标量的大小加入量要适当1.加入的量要明显高于检出限,2.要尽量与分析组分的含量一致,但同时考虑又不能产生谱线自吸。

背景问题和谱线的重叠干扰也是进行加标回收的重要方法,往往容易被人忽视。背景和谱线干扰信号当作分析信号的一部分测出的分析结果做加标回收实验结果也是比较满意的。

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