红外光度法测定饮食业油烟操作步骤
红外光度法测定饮食业油烟操作步骤
1. 适用范围及方法标准依据
本方法适用于饮食业单位的油烟排放管理,以及新设立饮食业单位的设计、环境影响评价、环境保护设施竣工验收及其经营期间的油烟排放管理; 排放油烟的食品加工单位和非经营性单位内部职工食堂,参照本方法执行。
本方法依据标准GB 18483-2001附录A执行。
2. 方法原理
将收集了油烟的采集滤芯置于带盖的聚四氟乙烯套筒中,在实验室中用四氯化碳作溶剂进行超声清洗,移入比色管中定容,用EP900红外分光测油仪测定油烟的含量。
3. 仪器和试剂
3.1 仪器
3.1.1 博海星源EP900红外分光光度计,配有4cm带盖石英比色皿;
3.1.2 超声清洗器或SE-3K自动萃取器(含有回旋式振荡器);
3.1.3 容量瓶:50ml、25ml;
3.2 试剂
3.2.1 四氯化碳或四氯乙烯:天津傲然精细化工研究所或其它环保测油专用试剂;
3.2.2 标准油:高温回流食用花生油(在500ml三颈瓶中加入300ml的食用油,插入量程为500℃的温度计,先控制温度于120℃,敞口加热30min,然后在其正上方安装一冷凝管,升温至300℃,回流2小时,即得标准油)。
3.2.3 油标准贮备液(20g/L):准确称取标准油1.0000g于50ml容量瓶中,用四氯化碳(3.2.1)稀释至刻度,得标准贮备液(20g/L)。
3.2.4 油标准使用液(400mg/L):取标准贮备液1.00ml于50ml容量瓶中用四氯化碳(3.2.1)稀释至刻度,得标准标准使用(400mg/L)。
4. 方法操作步骤
4.1 样品处理:用适量的四氯化碳浸泡聚四氟乙烯杯中的采样滤筒,盖上并旋紧杯盖后,将杯置于超声器上清洗5min,将清洗液倒入25ml比色管中,再用适量的四氯化碳清洗滤筒2次,将清洗液一并转入比色管中,稀释至刻度,即得到样品溶液。将样品溶液置于4cm比色皿中,即可进行红外分光试验。
4.2 标准系列浓度油标液的配制:从油标准使用液(3.2.5)中依次取0、1、2、4、6、8ml分别置于6只50ml容量瓶中,用四氯化碳(3.2.1)稀释至刻度。
用EP900红外分光光度计,4cm比色皿, 并用四氯化碳调零,测量得到系列标准浓度的吸光度。填入吸光度后点击计算按钮,仪器自动算出斜率截距和相关系数,相关系数大于0.999即可使用(例如下表),输入标准曲线名称点击保存,点击选择此曲线即可测量油烟。
序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
浓度mg/L |
0.0 |
8.0 |
16.0 |
32.0 |
48.0 |
64.0 |
吸收值 |
0.048 |
5.793 |
12.17 |
24.77 |
37.19 |
49.66 |
回归曲线y=a+bx a= -0.221 b=0.779 r=0.9999 |
4.3 样品测定:先用萃取用的空白四氯化碳放入比色皿比色,点击空白归零按钮即可,填入油烟体积和四氯化碳体积,将定容好的样品溶液倒入比色皿中,并点击样品测量,30s后直接读样品中油浓度即可。
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