红外和紫外可见光比色皿的相关知识

红外和紫外可见光比色皿的相关知识

比色皿的清洗

比色皿必须保持清洁和无伤痕，玻璃和石英比色皿通常可用冷酸或酒精、乙醚、丙酮、正己烷等有机溶剂清洗。

比色皿清洗液：浓盐酸：甲醇：水＝1：4：3

如果比色皿被有机物污染，宜用盐酸—乙醇(1：2)混合液浸洗，也可用相应的有机溶剂如醇醚混合物浸泡洗涤。如：油脂污染可用石油醚浸洗，铬天青显色剂污染可用硝酸(1：2)浸洗等。比色皿不可用碱液洗涤，也不能用硬布、毛刷刷洗。

铬酸洗液效果不错，但浸泡时间不宜过长，否则会腐蚀掉比色皿的粘接剂使其散架。另外因为它会在比色皿壁上吸附而出现一层铬化物的薄膜，这种薄膜很难去除，铬酸清洗后的比色皿在紫外区间基本不透光，导致不能使用。

稀释的酸浸泡，效果不错，但酸浓度不能太高。

也可用冷的或温热的（40~50℃）阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液（2%）浸泡，可加热10分钟左右。对于有色物质的污染可用HCL（3mol/L）-乙醇（1+1）溶液洗涤。

有色物质污染的比色皿用盐酸:乙醇（1:2）浸泡一段时间,颜色就去掉了。

分光光度法中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此，必须重视选择正确的洗净方法。

可参考的经验是：要是你测定溶液是酸，如果不干净，就用弱碱溶液洗，要是你测定溶液是碱，如果不干净，就用弱酸溶液洗，要是你测定溶液是有机物质，如果不干净，就用有机溶剂，比如酒精等溶液洗。

应按照测定的各种试剂，采用溶解中和的方法进行清洗，原则上是: 一不能损坏比色皿的结构和透光性能; 二能够采用中和溶解的方法来达到比色皿干净如初的效果。而分光光度计中比色皿洁净与否，则是影响测定准确度的因素之一。


比色皿按下面步骤进行清洗:

1.比色皿用完后应当先用适当溶剂冲洗,注意里外都要洗到.如果溶剂无毒的话,可以装入一半溶剂后,用手指按住比色皿的两端,用力摇晃,次数应当是不少于三次。


2.然后用大量的自来水冲洗,这一步对水溶液和盐溶液非常重要.当然如果所用溶剂不亲水这步可以放弃。

3.最后再用去离子水清洗,注意里外都要洗到.如果溶剂不亲水的这一步也可放弃。
4.洗完后不要刻意的将比色皿擦干,虚放在比色皿盒内,不用盖上让其自然挥干。

注：

清洗最好在用后立即进行,否则样品干后就更难处理；
洗好的比色皿应当是透明,没有水迹的；

经常使用的比色皿可以在洗净后浸泡在纯水或分析纯乙醇里中保存。

当测定溶液是无机盐溶液，石英比色皿的一般清洁方法如下。

(1) 用乙醚和无水乙醇的混合液(各50%)清洗。

(2) 若太脏可用专用洗液清洗。但时间要短(10分钟之内) ，再用清水清洗干净。注意选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好，不损坏比色皿，同时又不影响测定。

(3) 不能用洗洁精之类的清洁剂。以免影响测量。

(4) 比色皿不可用碱液洗涤，也不能用硬布、毛刷刷洗。

而当遇到测定各种酸、碱、有机溶液时，如若测定溶液是酸，如果不干净，可用弱碱溶液洗，若是测定溶液是碱，如果不干净，可用弱酸溶液洗，要是测定溶液是有机物质，如果不干净，可用有机溶剂，比如无水乙醇等溶液洗。

值得注意的是，分析实验常用的铬酸洗液( 洗液) 不宜用于比色皿洗涤，这是因为带水的比色皿在该洗液中可能会产生热量，致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还可能残存微量铬(铬在紫外区有吸收) ，因此会影响实验的测定。一般主张使用硝酸和过氧化氢( 5 :1) 的混合溶液泡洗，然后用清水冲洗干净。

最后，对一般方法难以洗净的比色皿，还可以采取以下两种方法。

(1) 先将比色皿浸入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠( 20 克/升) 溶液泡洗，经水冲洗后，于过氧化氢和硝酸( 5 :1) 混合溶液中再浸泡半小时。


(2) 在通风橱中用盐酸、水和甲醇( 1 :3 :4) 混合溶液泡洗，一般不超过10分钟。


六、关于比色皿配对与比色皿误差测定的说明

比色皿配对比较麻烦，一般在分光光度法测定时采用比色皿误差测定后进行样品的测定。

1、比色皿配对
样品溶液先配成吸收度在0.6～0.8之间的浓度测定，然后用同批溶剂将溶液稀释一倍，再测吸收度。

从供试品溶液的配制起，平行操作两次，并注明测定时的温度。

同一台仪器测定所得二份结果间的偏差应不超过l％。当结果符合要求后，对各台仪器测得的平均值进行统计，若相对标准偏差不超过1.5％，则以测得的平均值为相应药物的吸收系数。

现行的国家检定规程中规定配对的两只比色皿间差值不得超过±0.5%。因为在可见光区，玻璃比色皿和石英比色皿都可以使用，所以可利用每对比色皿间的透光率直接进行比较。

使用4对比色皿，在波长500nm 下，以空气和纯水为介质，使用透光率T 进行测量，将每组比色皿中的一只透射率调为100%，测量另外一只透光率，凡透射率之差不大于5% ( △T = 0.005 =0.5%) ，即可配对使用。

2、比色皿误差测定与样品测定
2.1 任意取用2只清洁比色皿。
2.2 2只比色皿中加入相同的空白溶液。
2.3 以其中的任何一只比色皿为空白皿，调节仪器的吸收度为0；
2.4 测定另一只比色皿的吸收度，测得值为A0。用此比色皿测定样品，仪器的显示值为A，则样品的真实测得值A样＝A-A0