《水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》（HJ 637-2018） 实验室资质认定方法论证报告

《水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》（HJ 637-2018）

实验室资质认定方法论证报告

1、方法概述

根据HJ637-2018标准，用四氯乙烯萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

本方法适用于工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。

2、仪器与试剂（单位：mg/L）

2.1.  仪器：博海星源红外分光光度计（红外测油仪提供检定证书，证书应在有效期内）

2.2.  溶剂：四氯乙烯（光谱纯）

2.3.  标准溶液：1000mg/L石油类标准溶液

3、四氯乙烯合格性检验

提供四氯乙烯合格性检验记录（以干燥4cm空石英比色皿为参比，在2800 cm^-1～3100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0）

    测试后的结果为：2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别为0.2448、0.002、0.四氯乙烯测试合格。

4、方法验证报告

4.1校正系数检验：校正系数检验浓度配制记录及测定结果记录，测定结果相对误差≤10%。

4.1 .1.  分别取已标定的正十六烷、异辛烷、苯标准溶液以四氯乙烯做参比进行 2930cm^-1、2960cm ^-1、3030cm^-1处的分光测定。用四氯乙烯配制20mg/L正十六烷标准使用液、20mg/L异辛烷标准使用液、100mg/L苯标准使用液，在红外分光测油仪工作站参数设置界面的校正系数计算里依次测定，测定结束后由联立方程得出校正系数X、Y、Z和F。

4.1 .2.  经测定校正系数X=51.68、Y=75.26、Z=485.26、F=60.9

4.1 .3.  校正系数检验：分别配制5mg、10mg、20mg、40mg、80mg浓度下的石油类标准溶液，用四氯乙烯做参比分别进行测定。测定值与标准值相对误差在±8%内。

4.2 方法检出限测试

方法检出限：≥7次空白实验，MDL ≤ 0.06mg/L。

空白实验检出目标物质重复11次，可以得出仪器的检出限3SD，仪器的检出限比上萃取比即方法的检出限。方法检出限见表1。 

表1                  石油类方法检出限的测定和计算                 单位：mg/L

石油类的方法检出限为0.0003mg/L。

4.3 精密度和准确度测试

精密度和准确度:≥7次空白实验，高、低浓度进行加标测定，计算结果的精密度和准确度，相对标准偏差在0.8%~13%，加标回收率在75%~138%范围内。

从40mg/L的标准油溶液中取5ml加入到样品量 500 ml 的空白水样中，稀释后得到的水样中目标浓度为 0.399mg/L，加入25ml四氯乙烯进行萃取，样品溶液测量11次，方法精密度见表2。

表2                  低浓度的加标测定和计算                   单位：mg/L

从1000mg/L的标准油溶液中取5ml加入到样品量 500 ml 的空白水样中，使水样中目标浓度为 10mg/L，加入25ml四氯乙烯进行萃取， 平行测定此浓度样品。计算该浓度级别 6 次的平均值、回收率。方法准确度见表3。

表3                   高浓度的加标测定和计算                  单位：mg/L

4.4 实际样品

取至少一个空白样品和实际样品进行分析，提交实际样品分析报告。

4.4.1、水样预处理：

取500mL水样于1000mL分液漏斗中，用25.0mL四氯乙烯振荡萃取3 min，静止分层，取四氯乙烯萃取液用无水硫酸钠干燥，进行分光分析。

4.4.2、校准曲线的绘制

外标法，以石油类标准溶液浓度绘制校准曲线。取5ml的1000mg/L的石油类标准油溶液，定容到50ml容量瓶中得100mg/L。再从100mg/L的使用液里分别取2.5、5、10、20（ml）定容到50ml的容量瓶中，分别配出5、10、20、40（mg/L）按表4配制石油类标准溶液，校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表5，标准曲线的浓度范围从5mg/L至100mg/L，相关系数在3个9以上。

表4  石油类标准使用液配制表

表5  外标法校准的线性回归方程和相关系数

4.4.3、数据处理和计算

样品的浓度单位以mg/L，公式为：C=（Y+b）/K

C--------样品浓度(mg/L)；

K--------校正曲线斜率，（1.0014）；

b--------校正曲线截距，（0.2411）；

Y--------样品的吸光度

使用四氯乙烯做空白归零，再进行四氯乙烯的空白样品试剂测试结果见表6

表6四氯乙烯的空白样品试剂测试结果

蒸馏水空白测试结果：500ml的蒸馏水，50ml的四氯乙烯进行萃取的结果，见表6

表6 蒸馏水空白样品测试结果

实际样品测试结果：采集地沟水样品500ml使用50ml四氯乙烯进行萃取，实际样品地沟水检测结果见表7

表7实际样品地沟水检测结果

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